Đá vôi - Phương pháp phân tích hoá học Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam
Ngày nay ngành công nghiệp trong nước phát triển mạnh mẽ, việc sử dụng các loại nguyên liệu trong nước mang ý nghĩa kinh tế rất quan trọng. Trong đó đá vôi đã và đang là loại nguyên liệu được sử dụng rộng rãi trong nhiều ngành công nghiệp hiện nay như xi măng, gốm sứ, luyện kim, hoá chất, phân bón, thủy tinh, giấy...
Do vậy để đáp ứng yêu cầu sử dụng đa dạng cho từng mục đích, các nhà nghiên cứu, sản xuất rất quan tâm đến chất lượng của đá vôi tuỳ thuộc vào mục đích sử dụng, từ đó giúp cho nhà sản xuất quản lý được chất lượng của nguyên liệu cũng như sản phẩm của họ.
Tiêu chuẩn Đá vôi - Phương pháp phân tích hoá học đã được ban hành mang mã số TCXDVN - 312 -2004 do Vụ KHCN Bộ Xây dựng đề nghị, Bộ Xây dựng ban hành. Nhiệm vụ của tiêu chuẩn là xây dựng một tiêu chuẩn phân tích hoá học cho nguyên liệu đá vôi áp dụng thống nhất trong toàn Ngành. Nội dung của tiêu chuẩn gần gũi với nhiều tiêu chuẩn đã ban hành trong nước, dễ dàng tiếp cận với các tiêu chuẩn nước ngoài và dễ áp dụng tại các phòng thí nghiệm trong nước. Ngoài ra, học tương tự đá vôi như: đôlômit, vôi sống, vôi hyđrat.
Giới thiệu một số nội dung kỹ thuật chính được nêu trong tiêu chuẩn:
Cũng như các tiêu chuẩn đã ban hành những năm gần đây bố cục của bản tiêu chuẩn được biên soạn tuân thủ các quy định mới nhất về nội dung trình tự của một tiêu chuẩn phương pháp thử do Bộ KHCN và môi trường ban hành bao gồm các nội dung chính sau:
Phạm vi ứng dụng
Tiêu chuẩn ứng dụng
Quy định chung
Hoá chất, thuốc thử
Thiết bị, dụng cụ
Chuẩn bị mẫu thử
Phưong pháp thử
Trong khuôn khổ bài báo này chúng tôi xin được giới thiệu về phương pháp phân tích hoá học đối với các ôxít chính có trong đá vôi.
1. Xác định hàm lượng mất khi nung MKN
Hàm lượng MKN trong đá vôi là tương đối lớn nên phương pháp phân tích là phương pháp khối lượng. Mẫu thử được xác định theo nguyên tắc nung ở nhiệt độ 10000C + 500C đến khối lượng không đổi, từ sự giảm khối lượng mẫu thử tính ra lượng mất khi nung.
Chỉ tiêu thử này được xác định tương tự như một số các tiêu chuẩn đã ban hành, tuy nhiên do CaO tạo thành sau khi nung có khả năng hút ấm mạnh nên trong quá trình thực hiện cần lưu ý cân nhanh để có được kết quả chính xác.
2. Xác định hàm lượng cận không tan trong axit CKT
Trong đá vôi ngoài thành phần chính là CaCO3 và MgCO3 người ta còn rất quan tâm đến hàm lượng tạp chất lẫn vào đá vôi như đất sét, thạch anh, và một số khoáng vật silicat khác. Lượng tạp chất này thể hiện cho chất lượng của đá vôi, từ đó giúp cho nhà sản xuất phân loại được đá vôi để sử dụng chúng đúng mục đích.
Để xác định hàm lượng tạp chất này, người ta dựa vào tính dễ tan trong axit của đá vôi và tính khó tan trong axit của đất sét, thạch anh và một số khoáng vật silicat khác trong đá vôi. Do đó hàm lượng cặn không tan được xác định bằng phương pháp hoà tan mẫu vào axit HCL loãng, lọc lấy phần cặn không tan, nung, cân.
3. Xác định hàm lượng silic điôxit SiO2
Hiện nay có rất nhiều phương pháp để xác định hàm lượng SiO2 như phương pháp trọng lượng, phương pháp chuẩn độ trung hoà, phương pháp so mầu.
Trong tiêu chuẩn đá vôi lựa chọn sử dụng phương pháp trọng lượng để xác định hàm lượng SiO2 là phương pháp tối ưu với loại nguyên liệu có dải hàm lượng SiO2 rất rộng, từ 0,1% đến 7-8 %. Phương pháp này rất quen thuộc và phù hợp đối với các phòng thí nghiệm trong nước cũng như rất tương đồng với nhiều tiêu chuẩn trong nước cũng như tiêu chuẩn quốc tế mới ban hành những năm gần đây như ISO, ASTM, BS, NF...
Trong đá vôi hàm lượng SIO2 nhỏ do đó tiêu chuẩn quy định lượng cân để xác định hàm lượng SiO2 là 3 gam. Phương pháp này có ưu điểm là độ lặp lại rất cao, kết qủa ổn định.
4. Xác định hàm lượng sắt ôxit Fe2O3
Trong đá vôi hàm lượng sắt rất thất thường < 1%, do đó phương pháp so mầu là phương pháp được lựa chọn để xác định hàm lượng sắt, phương phápnày có độ nhạy cao, các thuốc thứ rất phổ biến và rất dễ áp dụng đối với các phòng thí nghiệm trong nước.
5. Xác định hàm lượng nhôm ôxit Al2O3
Để xác định hàm lượng nhôm có trong mẫu thử có rất nhiều phương pháp dã và đang được áp dụng như: phương pháp khối lượng, phương pháp chuẩn độ phức chất, phương pháp so mầu.
Phương pháp khối lượng hiện nay chủ yếu được sử dụng trong các tiêu chuẩn ASTM của Mỹ. Phương pháp này hiện nay chưa phổ biến trong nước, mặt khác nếu trong mẫu thử có tồn tại các kim loại như mangan, phốt pho... thì sẽ ảnh hưởng đến sự chính xác của kết quả, nên tiêu chuẩn không sử dụng phương pháp này để xác định hàm lượng nhôm trong đá vôi.
Do hàm lượng nhôm trong đá vôi dao động lớn từ 0,01 đến 5% nên trong bản tiêu chuẩn nêu ra hai phương pháp phân tích xác định hàm lượng nhôm: Đó là phương pháp trắc quang đối với các mẫu đá vôi có hàm lượng nhôm < 0,5% và phương pháp chuẩn độ phức chất đối với các mẫu đá vôi có hàm lượng nhôm > 0,5%. Phương pháp so mầu sử dụng thuốc thử Aluminon rất có sẵn trên thị trường đã được áp dụng trong một số tiêu chuẩn ГOCT của Nga. Ưu điểm của phương pháp là có độ nhạy cao, mầu của phức ổn định và độ lặp lại cao. Phương pháp chuẩn độ phức chất xác định nhôm là phương pháp trọng tài và quen thuộc với các TCVN đã ban hành.
6. Xác định hàm lượng CaO và MgO
Trong đá vôi CaO và MgO chiếm hàm lượng rất lớn, là thành phần chủ yếu của đá vôi. Do đó việc xác định chính xác hàm lượng CaO và MgO là rất quan trọng. Hiện nay phương pháp chuẩn độ phức chất bằng EDTA để xác định hàm lượng CaO và MgO được coi là phương pháp trọng tài trong các tiêu chuẩn TCVN hiện hành cũng như trong một số tiêu chuẩn quốc tế. Phương pháp này có ưu điểm là các thuốc thử và chất chuẩn EDTA rất có sẵn trên thị trường, phương pháp quen thuộc, độ lặp lại của phương pháp rất cao.
7. Xác định hàm lượng titan dioxit TiO2
Tiêu chuẩn này quy định cách xác định hàm lượng TiO2 bằng phương pháp so mầu với chỉ thị diantipyrin metan tương tự như một số tiêu chuẩn trong nước và quốc tế đã ban hành, phương pháp này có độ nhậy phát hiện cao ít bị các nguyên tố khác ảnh hưởng hoặc dễ loại trừ các ảnh hưởng đó.
8. Xác định hàm lượng lưu huỳnh Trioxit SO3
Hiện nay trong các tiêu chuẩn trong nước cũng như nước ngoài phổ biến sử dụng phương pháp trọng lượng để xác định hàm lượng SO3 như tiêu chuẩn TCVN 141-1998; TCVN 7131 – 2002; ASTM C25, một số tiêu chuẩn ISO, BS...
Nguyên tắc của phương pháp là để tạo ra kết tủa BaSO4 trong môi trường axit. Nung kết tủa ở nhiệt độ 8500C để xác định hàm lượng SO3 trong mẫu.
9. Xác định hàm lượng clorua Cl-
Nguyên tắc của phương pháp là kết tủa bằng bạc nitrat, chuẩn độ lượng bạc nitrat bằng amoni sunfoxyanua. Đây là phương pháp Volhard được sử dụng rộng rãi trong rất nhiều tiêu chuẩn hiện nay, ưu điểm của phương pháp này là chỉ ra các chỉ thị và chất chuẩn dễ kiếm, phương pháp dễ thực hiện và đạt độ chính xác cao.
10. Xác định hàm lượng Na2O và K2O
Hiện nay phương pháp xác định hàm lượng K2O và Na2O của TCVN hay các tiêu chuẩn nước ngoài đều đưa ra phương pháp phân tích trên máy quang phổ ngọn lửa hay quang phổ hấp thụ ngọn lửa. Bản tiêu chuẩn này cũng đưa ra tiêu chuẩn trích dẫn xác định hàm lượng K2O và Na2O theo TCVN 141-1998.
Dự kiến áp dụng khi ban hành tiêu chuẩn
Tiêu chuẩn này đã được ban hành mang mã số TCXDVN 312:2004: Đá vôi - Phương pháp phân tích hoá học. Tiêu chuẩn này góp phần thống nhất các kết quả phân tích kiểm tra nguyên liệu đá vôi trong toàn quốc, thuận tiện cho việc quản lý chất lượng nguyên liệu đá vôi cũng như các ản phẩm có sử dụng đá vôi trong toàn quốc.
Nguồn tin: Thông tin Khoa học Công nghệ Vật liệu Xây dựng